检验那回事之（五）——对照品

  首先说明这里所指为化学药对照品（CRS），不包括标准品（BRS）。
  检验用对照品可以分为定量用和定性用，还有在国外现在流行的定位用混合对照品，这种对照品既可能是定性的，也有用于定量的。
定性的最主要的是用于红外鉴别，还有就是仅用于峰定位，再用校正因子等方法定量计算。
其实分类没有太多内容可讲，大家用过的都知道，这里只是简单的介绍一下，后面用得着的。
其实最重要的是对照品的贮存和使用，还有另一大章节是关于工作对照品的。
对照品一般分为一级和二级对照品，二级对照品是指可以追溯到官方对照品的工作对照品，官方对照品是一级对照品的一种。
  如果某一待标品既可以作成一级也可以作成二级工作对照品，那么一般首选按二级工作对照品标定，这是因为：1）标定一级对照品消耗待标品的量大；2）如果你考虑不周全，标定的含量与真实值会相差较大。
举个案例，我原来子公司有个小伙子在标定一级工作对照品时，没有按照给的方案要求进行元素分析测定，结果后来某一批样品含量测定结果为115%（不是制剂哟），给我打电话咨询。
原来这个东东在合成中会产品相当量的醋酸铵，由于醋酸铵在测纯度、干燥失重和炽灼中均不会检测得到，因此在计算中不会得到扣除，因此这个东东在标定时必须要元素分析合格。
这只是个特殊案例，但如果你对合成工艺不了解你就无法预计到这种情况，进而造成检测结果的偏差。
工作对照品标定需要根据用途、用法来确定，即使同一工作对照品使用目的是一样的，由于使用时检测的方法不同，也会有所不同。
工作对照品标定时，如果使用的是API，一般不需要做结构确证，因为你已经用了很多产品的生产了；但如果再精制则至少要做一个IR以确定没有发生变化；如果是一个新的合成路线，或者根本就是杂质对照品，应该进行四大光谱的确证。
当然对于杂质来说，纯度不一定要很高，所以你一般不需要做元素分析，但你需要注意你的合成工艺，以避免出现我举的例子的情况出现。
举个二级对照品标定的简单例子： 1）如果你的工作对照品在使用前需要干燥，则你标定时应使用干燥后的样品。
2）如果你的工作对照品是直接使用，则你标定时不能干燥，但对于这种工作对照品，你需要确保其没有吸湿性或风干，而且在保存中对于密封也要特别关注。
当然在分装时最好分成一次用量，以避免重复开盖。
3）对于你的系统的要求要更严格，SST中重复性的要求不要超过1.0%，甚至不要超过0.5%。
4）平行样的平行性也要更严格，两份标定结果的差不要超过1.0%，甚至不要超过0.5%。
5）最好要有不同人员的操作，以避免系统误差的产生。
6）要与检测方法相关，例如你标定的方法采用的是API含量测定的方法，使用的是手性条件，如果制剂采用的是非手性条件检测，则此对照品不适用于制剂！反之弈然。
7）这一点也非常重要，如果你的样品为非离子化合物，如果你标定的含量高于100%，则应以100%计，而对于离子化合物则不需遵守本条。
  一级对照品标定会更复杂一些，下次再说。
一级对照品标定： 1）一般按照：1-干燥失重-炽灼残渣-有关物质，或者 1-水分-残留溶剂-炽灼残渣-有关物质 计算。
2）你要了解工艺，以避免我在楼上中提高的醋酸铵现象。
3）对于手性的要求，与二级对照品标定中的要求一致，应与使用相符合。
如使用手性条件则标定时应扣除手性异构体的含量，否则不需扣除。
4）对于直接使用的对照品，除不得有吸湿性外，应按照上述公式标定；但如果是干燥后使用或同时测定水分的对照品，在标定时应干燥后或扣除水分再标定。
5）如对照品本身就是酸的金属盐，则不得扣除炽灼残渣。
不过可以通过炽灼残渣检测本身计算出金属盐含量的正确性。
6）如果只是杂质对照品，由于合成量非常少，在确保合成工艺的前提下，干燥失重和炽灼残渣不是必须的，公式可以简化成 1-有关物质。
7）由于杂质检测和水分（LOD）、残渣的检测虽然相对偏差比较大，但绝对偏差则比较低，多人的标定就不需要必须的，平行测定的要求也不需要那么多。
作者: 一阵灰扬 深圳市亿天净化技术有限公司是美国TSI（美国特塞）授权全国金牌代理商,经营TSI全套产品,包括：美国TSI尘埃粒子计数器/美国TSI粉尘仪/美国TSI风速仪/美国TSI风速传感器/美国TSI风量罩/美国TSI压差计等/美国TSI室内空气品质仪（含VOC/CO/CO2）/美国TSI流量计/美国TSI超细粒子计数器,以及GE等，服务热线：400-888-7926 相关新闻推荐 车间净化如何提高净化效果洁净室净化空调系统的功耗洁净厂房建设的施工要点生物膜的风险洁净室各项目检测方法总结化妆品洁净车间工程设计与安装管理最全方案尘埃粒子计数器的工作流程GMP认证洁净车间制药用水要求传递窗简介和作用疾控中心洁净实验室设计洁净室照明灯具的选材及配置清洁级实验动物房的设计实验室设计规范与标准超纯水配管工艺洁净室水和气体的净化实验室静电防护的常用措施